Реферат: Анализ азота и его соединений

Рабочий раствор 1. Разбавляют 100 мл основного раствора дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг .

Рабочий раствор II. Разбавляют 50 мл рабочего раствора 1 дистил­лированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл этого раствора содержится 0.5 мкг .

Соляная кислота, разбавленная 1 :3.

Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мемб­ранный фильтр № 1 (разбавление пробы учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 25 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный дистил­лированной водой до 25 мл). В отобранном объеме должно быть от 0,25 до 15 мкг . Прибавляют 1 мл раствора сульфаниламида и перемешивают. Дают пройти реакции в течение 2-8 мин и при­бавляют 1 мл раствора N-(1-нафтил)-этилендиамингидрохлорида, перемешивают, дают постоять от 10 мин до 2 ч (не больше) и из­меряют оптическую плотность при  = 543 им в кюветах с толщи­ной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды и подученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плот­ности.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят в мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2; 4, ..., 30 мл стандартного рабочего раствора 11 нит­рита натрия, разбавляют каждый раствор до метки дистиллирован­ной водой, перемешивают, отбирают по 25 мл каждого получен­ного раствора н продолжают, как при анализе пробы. По резуль­тата** измерений строят калибровочный график пли, что луч­ше. Два графика: один для определения малых концентраций с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой - с расстоя­нием 1 см.

 

7.6.2. Фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином

 

Сущность метода. Метод аналогичен предыдущему методу, Сульфаниловая кислота реагирует с азотистой кислотой с обра­зованием соответствующего диазосоединения, которое сочетается с а-нафтиламином, образуя азокраситель, имеющий пурпурную окраску:

 

Интенсивность окраски возрастает по закону Бера в границах от 10 до 600 мкг/л в расчете на  (от 3 до 180 мкг/л в расчете на азот) при толщине слоя жидкости в кювете 1 см, =530 им. Молярный коэффициент поглощения = 3,3•104.

Некоторым недостатком метода по сравнению с методом 7.6.1 является применение токсичного реактива -нафтиламина. Следует остерегаться всасывания жидкости ртом при наборе ее в пипетку. Надо избегать также соприкосновения реактива с кожей рук.

Мешающие вещества. Определению мешают те же вещества, какие мешают при использовании метода 7.6.1.

Реактивы.

Сульфаниловая кислота, раствор. Растворяют 600 мг сульфаниловои кис­лоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Гидрохлорид -нафтиламина, раствор. Смешивают 600 мг гидрохлорида -нафтиламина с 1 мл концентрированной соляной кислоты (или 480 мг осно­вания -нафтиламина смешивают с 1,4 мл соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.

Ацетат натрия, 2 М раствор. Растворяют 27,2 г CH3COONa•H2O в ди­стиллированной воде, раствор фильтруют, если надо, и разбавляют водой до 100 мл.

Стандартные растворы нитрита натрия - см. метод 7.6.1.

Ход определения. Анализируемую воду нейтрализуют до рН = 7 и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата оп­ределения) .

В коническую колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 мл дистиллированной во­дой). В отобранном объеме должно быть от 0,6 до 30 мкг . Прибавляют 1,0 мл раствора сильфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Значение рН полученной смеси должно быть около 1,4. Дают постоять от 3 до 10 мин, затем приливают 1,0 мл растворра -нафтиламина, 1,0 мл раствора ацетата натрия и перемешивают. Полученный окрашенный раствор должен иметь рН от 2,0 до 2,5. Через 10-30 мин определяют его оптическую плотность при = 530 им в кюветах с толщиной слоя жидкости 1 или 5 см в зависимости от концентрации. Одновременно проводят холостой опыт с 50 мл дистиллированной воды и полученный в холостом опы­те раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности.

Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого вводят мерные колбы вместимостью 50 мл 0; 1; 2,  ..., 30 мл стандартного рабочего раствора II, разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее продолжают, как при анализе пробы. По результатам измерения оптических плотностей строят калибровочный график или, что лучше, два графика: один, для определения самых малых концентраций, с расстоянием между стенками кюветы 5 см, другой - с расстоянием 1 см.

Ионы аммония и аммиака.

Ионы аммония и аммиак появляются в грунтовых водах в ре­зультате жизнедеятельности микроорганизмов. Так же объясняется присутствие их в питьевых водах, если эти вещества не прибавляли в смеси с хлором при водоподготовке. В поверхностных водах аммиак появляется в небольших количествах, обыкновенно в период веге­тации, в результате разложения белковых веществ. В анаэробной среде аммиак образуется при восстановлении органических веществ. Вследствие жизнедеятельности нитрифицирующих бактерий содер­жание аммиака в водоемах снижается при одновременном образова­нии нитратов. Повышенное содержание аммиака в поверхностных водах объясняется спуском в них бытовых сточных вод и некоторых промышленных вод, содержащих значительные количества аммиака или солей аммония, являющихся отходами производства.

Отношение концентраций свободного аммиака (NH3) и ионов аммония (NH+4) зависит от концентрации водородных ионов. Концен­трации отдельных форм можно определить расчетом.

Для определения аммиака приводится метод непосредственного колориметрического определения в питьевых и поверхностных водах с реактивом Несслера и метод отгонки с колориметрическим или объемным окончанием в зависимости от концентрации аммиака в пробе (определение в поверхностных и особенно в сточных водах). Если пробы для определения аммиака взяты не сразу же после отбора, их консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2-4 мл хлороформа на 1 л пробы.

Полученные результаты выражают в мг-экв или в мг-ион NH+4/л воды: 1 мг NH+4 = 0,05544 мг-эке NH+4; 1 мг-экв NH+4= 18,04 мг NH+4.

 

Качественное определение.

 

К 10 мл пробы прибавляют несколько кристалликов сегнетовой соли и 0,5 мл реактива Несслера. Желтое окрашивание раствора, помутнение или выпадение желто-коричневого осадка указывает на присутствие аммиака. В присутствии повышенного количества органических веществ, особенно гуминовых кислот, вызывающих усиление коричневой окраски после подщелачивания, необходимо провести холостой опыт, добавив сегнетову соль и 0,5 мл 15%-нога раствора едкого натра.

 

Колориметрическое определение с реактивом Несслера.

 

Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуриатом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориме­трического определения.

Низший предел определения равен 0,05 мг NH+4 в 1 л. Без раз­бавления можно определять не более 4 мг NH+4 в 1 л воды.

Мешающие влияния. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические со­единения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой.

Определению мешают компоненты, обусловливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность.

Мешающее влияние жесткости воды устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона III.

Большое количество железа, сульфиды и муть удаляются при осветлении воды цинковой солью. К 100 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфата цинка (100 г ZnSO4 H2O ч. д. а, растворяют в бидистилляте и разбавляют до 1 л) и смесь тщательно перемеши­вают. Затем рН смеси доводят до 10,5 добавлением 25%-наго рас­твора едкого кали или едкого натра. Проверяют рН стеклянным электродом. После взбалтывания и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклян­ный фильтр. Увеличение объема жидкости необходимо учесть при расчете.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14