Реферат: Анализ азота и его соединений

Метиловый красный, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 а натриевой соли мети­лового красного в 100 мл 96%-наго спирта.

Смешанный индикатор. Смешивают 2 объема 0,2%-наго раствора метилового красного в 96%-ном спирте с 1 объемом 0,2%-наго раствора метиленовой синей в 96%-ном спирте.

Реактив Несслера (приготовление - см. «Колориметрическое определление с реактивом Несслера»).

Ход определения. В перегонную колбу отмеривают 10-500 мл, в зависимости от ожидаемого содержания аммиака, пробы, которую при необходимости разбавляют бидистиллятом приблизительно до 250 мл. Если необходимо, смесь нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра (определяется индикаторной бумагой). Пробы, которые подще- лачивались при отборе, нейтрализовать не надо.

В приемник, который представляет собой колбу для титрования емкостью 500 мл, наливают 25 мл серной кислоты соответствующей нормальности или 25 мл 2%-ного раствора борной кислоты и доли­вают бидистиллят так, чтобы конец холодильника был погружен в жидкость.

В перегонную колбу прибавляют 100 мл фосфатного буферного раствора. Значение рН смеси в колбе не должно отличаться более чем на ±0,2 от рН 7,4. Для установления рН в некоторых случаях приходится прибавлять большее количество буферного раствора - до 40 мл на 100 мл пробы (биологически очищаемые сточные воды

и др.). Фекальные и сточные воды не подщелачивают буферным раствором, а добавляют 20 мл 40%-ного раствора едкого натра.

В приемник отгоняют около 200-100 мл жидкости. При исполь­зовании аппарата Парнаса - Вагнера в приемник перегоняют с во­дяным паром не менее 50 мл дистиллята, опускают приемник и соби­рают по каплям еще около 5 мл дистиллята. Затем прерывают пере­гонку и конец, холодильника ополаскивают бидистиллятом.

Аммиак, перегнанный в приемник, определяют объемным или колориметрическим методом. При определении объемным методом с применением серной кислоты дистиллят титруют раствором едкого натра соответствующей концентрации по метиловому красному или со смешанным индикатором. Титровать надо раствором той же нор­мальности, какой был применен для поглощения аммиака. Парал­лельно определяют количество раствора щелочи, расходуемое на титрование 25 мл кислоты, помещенной в приемник. Титрование ведут до получения такой же окраски индикатора.

При определении объемным методом с применением борной кис­лоты проводят холостой опыт (25 мл раствора борной кислоты титруют 0,02 н. раствором серной кислоты по метиловому красному или со смешанным индикатором). Дистиллят титруют тем же титро­ванным раствором до такой же окраски, какая была получена при титровании холостого опыта.

При колориметрическом определении содержимое приемника обрабатывают 1 н. кислотой до рН 6, переливают в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки бидистиллятом. В 50 мл раствора определяют аммиак способом, указанным при непосред­ственном колориметрическом определении аммиака реактивом Нес- слера .

Расчет. Содержание NH+4 в мг/л (х) или мг-экв (у) вычисляют следующими способами.

При определении объемным методом с поглощением серной кис­лотой по формулам:

где а - объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование 25 мл раствора серной кислоты, мл; b - объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование дистиллята, мл; k - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора едкого натра; N - нормальность титрованного раствора едкого натра; V - объем пробы, взятой для определения, мл; 18,04 - эквива­лент NH+4.

При определении объемным методом с поглощением борной кислотой вычисле­ние проводят по тем же формулам, используя следующие обозначения: а - объем 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованного на титрование дистил­лята, мл; b - объем 0,02 н. раствора серной кислоты, израсходованного на титро­вание в холостом опыте, мл;  k - поправочный коэффициент к нормальности титро­ванного раствора серной кислоты; N - нормальность титрованного раствора серной кислоты .

При определении колориметрическим методом вычисляют по фор мулам:

где с - концентрация аммиака, найденная во калибровочному графику, мгал. V - объем пробы, взятой для определения при перегонке, мл; 18,04 - эквива­лент NH+4; 250 - объем разбавленной пробы.

Округление результатов. Результаты, полученные при объемном определении, округляют до 0,1 мг в области до 10 мг/л и до целых миллиграммов в области до 100 мг/л и т. д. Результаты колориметри­ческого определения округляют так же, как при непосредственном колориметрическом определении с реактивом Несслера.

По найденному общему содержанию аммиака можно рассчи­тать концентрации аммиака и NH+4, если известно значение рН воды. Найденное общее содержание аммиака надо выразить в мг-экв/л и по табл. 2 найти концентрации NH3 и NH+4 в мг-экв/л. Умножив полученные величины соответственно на 17,03 и 18,04, можно полу­чить концентрации NH3 и NH+4 в мг/л.

 

Таблица 2. Относительное содержание NH3 в воде, %

	pH
t,°C	6	7	8	8,5	9	9,5	10	10,5	11
25	0,05	0,49	4,7	13,4	32,9	60,7	83,1	93,9	98,0
15	0,02	0,23	2,3	6,7	19,0	42,6	70,1	88,1	96,0
5	0,01	0,11	0,9	3,3	9,7	25,3	51,7	77,0	91,5

 

Содержание NH+4 (в %) находят, вычитая из 100% указанное в таблице содержание NH3.

Таблица составлена для ионной силы раствора, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей, равному 1 г/л. Колебания в величине ионной силы сравнительно мало отра­жаются на представленных в таблице величинах. Влияние темпе­ратуры весьма значительно, особенно при средних значениях pH.

НИТРИТЫ

Нитриты являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановления нитратов. Их присутствие свидетельствует о фекальном загрязнении вод. В поверхностных водах нитриты быстро переходят в нитраты. Они присутствуют в кон­центрациях от нескольких микрограммов до десятых долей милли­грамма в 1 л. В большем количестве они находятся в некоторых промышленных и биологически очищенных сточных водах.

Для определения нитритов в питьевых, поверхностных н сточных водах предлагается колориметрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином.

Вследствие нестойкости нитритов их надо определять сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют добавлением 1 мл концентрированной H2SO4, или 2-4 мл хлоро­форма на 1 л. Можно также охлаждать пробу до 3-4° С.

Результаты определения выражают в миллиграммах нитрит- ионов в 1 л, а при больших концентрациях - в мг-экв в 1 л: 1 мг  = 0,02174 мг-экв ; 1 мг-экв  = 46,005 мг .

 

Качественное определение

 

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и 1 мл раствора а-нафтиламина (приготовление - см. ниже). В присутствии нитритов появляется розовая или красно-фиолетовая окраска. Чувствительность определения составляет около 0,01 мг нитритов в 1 л воды.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14