Реферат: Анализ азота и его соединений

Мешающие вещества. Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает такое большое число веществ, что рекомендовать этот метод без отгонки можно лишь для анализа природных вод, питьевой воды и лишь очень немногих сточных вод. Предварительную отгонку аммиака про­водят, как описано в разделе 7.1.1

Реактивы Все реактивы, используемые при предварительной отгонке аммиака.

Реактив Несслера, Приготовляют одним из следующих способов.

1. Растворяют в 50 мл безаммиачной воды 50 г иодида калия. Отдельно 30 г хлорида ртути (II) растворяют в 150 мл нагретой до кипения безаммиачной воды. Горячий раствор хлорида ртути (II) приливают к раствору иодида калия до появления не исчезающего при перемешивании красного осадка. Затем фильтрует через стеклянный фильтр или через слой прокаленного асбеста и к фильтрату прибавляют раствор 150 г едкого кали в 300 мл безаммиачной воды. Разбавив полученный раствор до 1 л, вводят в него еще 5 мл насыщен­ного раствора хлорида ртути (II) и оставляют в темном месте до полного осветления. Хранят в темноте в склянке, закрытой корковой пробкой; для ра­боты отбирают пипеткой прозрачную жидкость, не взмучивая осадка со дна склянки.

2. Растворяют в небольшом количестве безаммиачной воды 100 г безвод­ного иодида ртути (II) и 70 г безводного иодида калия. Полученную смесь медленно, при непрерывном перемешивании переносят в охлажденный раствор 160 г едкого натра в 500 мл безаммиачной воды. Затем полученную смесь разбавляют безаммиачной водой до 1 л. Хранят в тех же условиях, как и реактив, полученный предыдущим способом.

3. В продаже имеются и готовые препараты реактива Несслера.

Ход определения. Из мерной колбы, содержащей отогнанный из пробы аммиак в растворе борной кислоты, отбирают такую аликвотную часть, чтобы в ней содержалось 5-60 мкг NH+4, если предполагается измерение оптической плотности в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см, или 25-300 мкг NH+4, если предпо­лагают пользоваться кюветой с толщиной слоя 1 см. Разбавляют отобранную порцию безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин,

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора из­меряют при  = 425 им, поместив во вторую кювету фотометра холостой раствор (раствор реактивов),

Содержание NH+4 находят по калибровочному графику, для построения которого пользуются растворами хлорида аммония в безаммиачной воде тех концентраций, какие указаны при аписании предыдущего метода определениям.

7.1.5. Расчет содержания ионов аммония и свободного аммиака в отдельности

Отношение концентраций свободного аммиака NH3 и ионов аммония NH+4 является функцией концентрации водородных ионов.

Определив суммарное их содержание одним из описанных выше методов, полученный результат делят на эквивалент NH+4 равный 18,04, затем по табл.1, зная рН анализированной пробы, находят относительное содержание NH3 в процентах и, вычтя его из 100%, находят относительное содержание ионов NH+4. Умножив эти значения на найденное суммарное содержание NH3+NH+4 (в мэкв/л), находят содержание каждого вещества, а умножая соответственно на 17,03 и 18,03, находят концентрации NH3 и NH+4 (в мг/л).

Пользуясь этими найденными значениями, не следует забывать, что при изменении рН сточной воды, по какой бы причине оно ни произошло, а также температуры изменится соответст­венно и отношение концентраций аммиака и ионов аммония.

Таблица 1. Относительное содержание NH3 в воде.

Таблица составлена для растворов с ионной силой, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей - 1 г/л. Колебания в ионной силе сравнительно мало отражаются на относительном содержании NH3. Влияние температуры весьма значительно, особенно при средних значениях pН.

7.5. НИТРАТЫ

Из приводимых ниже методов определения нитратов метод вос­становления нитратов до аммиака особенно рекомендуется для определения больших количеств. Для определения очень малых количеств нитратов наиболее удобен метод с кадмиевым редук­тором.

7.5.1. Определение восстановлением до аммиака

Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кис­лоты и определяют титриметрическим или фотометрическим методом.

Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак. Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см. разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними, оп­ределив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд. 7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних нитратов.

При содержании в пробе нитратов в концентрациях ниже 2 мг/л и одновременном присутствии органических веществ, со­держащих азот в аминогруппах или в альбуминоидах, могут получиться повышенные результаты. В этих случаях рекомендуется применение других методов определения нитратов.

Реактивы

Дистиллированная вода, не содержащая аммиака.

Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г NaOH или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминие­вой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л.

Хлорид аммония.

Сплав Деварда, содержащий 50% Сu, 45% Al и 5% Zn, или алюминиевая фольга. Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, ши­риной 6 мм (масса каждой полоски около 0,5 г).

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14